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碳素材料四端法電阻率測試儀的制樣要求

來源:技術文章    更新時間:2025-10-20    瀏覽:205次

碳素材料四端法電阻率測試儀的制樣要求,這是一個非常關鍵且專業的問題。測試結果的準確性極大程度上取決于樣品的制備質量。不規范的樣品是測量誤差的主要來源。

 

北京北廣精儀儀器設備有限公司專業生產四端法電阻率測試儀

 

以下是詳細且系統的制樣要求,適用于塊體、棒狀、片狀等常見的碳素材料(如石墨、石墨烯復合體、碳纖維坯體、炭塊等)。

 

核心原則

 

制樣的核心目標是獲得一個幾何形狀規整、尺寸精確、表面潔凈、接觸良好的樣品,以確保:

1.電流線在樣品內部均勻分布。

2.電壓檢測點之間的路徑是明確的、可計算的。

3.電極與樣品之間形成穩定、低阻的接觸。

 

 

詳細的制樣要求與步驟

 

1.樣品形狀與尺寸

 

樣品的理想形狀是長棒狀或規則的長方體,這樣可以簡化計算并提高精度。

 

長徑/長寬比:樣品長度(L)應遠大于其橫向尺寸(寬度W和厚度T),通常建議L≥4W且L≥4T。這是為了確保電壓探測點能夠遠離電流注入點,置身于中間區域的均勻電場中,從而滿足公式ρ=(V/I)(WT/L_v)的應用條件(其中L_v是電壓探針間距)。

尺寸精度:樣品的長、寬、厚(或直徑)的尺寸測量必須非常精確,最好使用千分尺或螺旋測微儀在多個點進行測量后取平均值。尺寸誤差會直接線性地傳遞到電阻率計算結果中。

均勻性:樣品在整個長度上的橫截面積應保持一致。任何錐度或不均勻性都會引入誤差。

 

2.取樣與加工

 

取樣代表性:從大塊材料上取樣時,應注意取向性(如平行于壓制方向或垂直于壓制方向),并確保所取樣品能代表待測材料。

加工方式:

對于硬質碳素材料(如石墨電極),可以使用精密切割機、金剛石線切割或慢走絲線切割,以獲得光滑平整的表面。

避免使用普通砂輪切割或粗暴的機械加工,這會在樣品表面和近表面產生微裂紋,改變其導電性。

加工后,樣品應無肉眼可見的裂紋、缺口或毛刺。

 

3.表面處理

 

這是制樣過程中至關重要的一環。

清潔:必須清除樣品表面的灰塵、油污、切割冷卻液等污染物。通常使用以下步驟:

1.用軟毛刷或高壓氣流清除表面顆粒。

2.依次在有機溶劑(如無水乙醇、丙酮)中進行超聲波清洗,每種溶劑清洗5-10分鐘。

3.用去離子水沖洗(如果材料不耐水,可跳過此步)。

4.在干燥箱或真空烘箱中低溫(如80°C)烘干。

表面平整度:對于要求的測量,尤其是片狀樣品,表面需要拋光至鏡面或接近鏡面,以接觸面積和一致性。

 

4.電極制作

四端法要求兩對獨立的電極:一對電流電極和一對電壓電極。

電極位置:

電流電極應位于樣品的兩端。

電壓電極應位于樣品中段,且與電流電極有足夠的距離(通常至少是一個橫向尺寸以上),以避開電流注入端的非線性區。

兩電壓電極之間的距離L_v必須被精確測量。

 

電極接觸要求:

低接觸電阻:電極材料與碳素材料之間應形成良好的歐姆接觸。

牢固穩定:接觸在測試過程中不能松動或變化。

/線接觸明確:對于塊狀樣品,理想情況下是清晰的點接觸或線接觸,而不是模糊的面接觸。

 

新四探針2.jpg


常用的電極制作方法:

導電銀漿/銀膠的方法。

操作:在預定電極位置涂上少量高性能導電銀漿,然后在一定溫度下(如120-150°C)固化30-60分鐘。

優點:接觸電阻低且穩定,附著力好,可重復性強。

注意:確保銀漿點大小一致,且不會連接相鄰電極。

金屬箔/片加壓接觸:使用夾具直接將金屬箔(如金箔、銅箔)壓在樣品表面作為電極。這種方法對樣品表面平整度要求。

濺射/蒸鍍金屬薄膜:在真空環境下,通過磁控濺射或熱蒸發在樣品表面沉積一層金屬薄膜(如Au,Pt)。這種方法能提供歐姆接觸,但成本高,多用于科研和薄膜樣品。

 

針對不同形態樣品的特殊要求

 

樣品形態制樣要點

塊體/棒狀優先選擇長棒狀。精確測量長度、直徑(或寬和厚)。兩端和中間預留電極位置并涂覆銀漿。

片狀/薄膜

1.范德堡法:制備成近似正方形或圓形的薄片,在四個對稱的邊緣位置制作電極。對樣品形狀容忍度高,但計算稍復雜。

2.直線四探針法:無需專門制作電極,但要求樣品面積遠大于探針間距,且厚度均勻。此法測的是方塊電阻,需結合膜厚才能換算電阻率。

纖維/絲狀最難處理。需要專用的纖維夾具,將單根纖維拉直固定在絕緣基底上,然后用微操作技術在特定位置制作微型電極(如用銀膠或微探針)。

 

制樣流程總結

 

1.設計取樣:根據測試標準和材料形態,確定取樣位置、方向和目標尺寸。

2.精密加工:使用精密切割設備加工出形狀規整的樣品。

3.精確測量:使用千分尺等工具在多個位置精確測量樣品的幾何尺寸(長、寬、厚、電壓間距L_v)。

4.表面清潔:進行嚴格的超聲清洗和干燥流程。

5.制作電極:在精確標記的位置,使用導電銀漿等方法制作兩對獨立的、穩定的電極。

6.檢查驗證:在顯微鏡下檢查電極是否制作良好,有無短路,樣品有無缺陷。

 

注意事項

 

環境控制:某些碳素材料的電阻率對濕度和溫度敏感,測試應在恒溫恒濕環境下進行,或記錄測試時的環境條件。

各向異性:對于有明顯各向異性的材料(如熱解石墨),必須明確標注測試方向,并分別制樣。

記錄:詳細記錄樣品的所有信息,包括來源、加工歷史、幾何尺寸、電極制作方法等。

 

遵循以上制樣要求,可以最大限度地減少系統誤差,確保您使用四端法測試儀獲得準確可靠的碳素材料電阻率數據。

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