卡爾費(fèi)休測(cè)試法水分測(cè)試儀

選用后的測(cè)定結(jié)果應(yīng)與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定配制的卡爾·費(fèi)休試劑測(cè)定結(jié)果一致。酒石酸鈉（Na2C4H4O8·2H2O）分析純。

裝卡爾·費(fèi)休試劑的試劑瓶，容量2L，棕色玻璃，通過磨砂塞插入自動(dòng)滴定管的加料管。雙連橡皮球。

直接滴定目測(cè)法或電量法本方法之儀器，見附錄C，此標(biāo)準(zhǔn)儀器由下述部分組成，自動(dòng)滴定管；25mL，細(xì)間端，分度0.05mL。

用同樣甲醇稀釋至刻度，混勻用此溶液標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑，見附錄B之B.1或B.2，可采用目測(cè)法或直接電量法。

在小玻璃管中，稱取約0.250g酒石酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g，移去橡皮塞，在幾秒鐘內(nèi)迅速地將它加到滴定容器中。

1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液含10m克水。水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（2克水/L）用微量滴定管或吸液管注入1mL純水于含約100mL甲醇之充分干燥的500mL容量瓶中。

用于稱量試樣和加物料等到滴定容量中去，例如稱量標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑所用的酒石酸鈉約0.250g或稱量固體試樣。

用樣品溶劑稀釋所制備的溶液，可以制得較低滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑。試劑宜貯存于棕色試劑瓶中。

試樣的加入，若是液體，用注射器注入；若是固體粉末用小玻璃管加入稱準(zhǔn)至0.001g，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至溶液呈現(xiàn)同樣棕色。

醫(yī)用注射器，容量適宜，體積經(jīng)校正，小玻璃管稱樣管，一端封閉，另一端用橡皮塞密封，用于稱量試樣和加物料等到滴定容器中去。

另一支塞橡皮塞，使其在不打開容器情況下用注射器注入液體試樣，干燥管，連接滴定管加料容器和滴定容器塞成閉路。

滴定容器，有效容量100ml，以磨砂玻璃接頭與自動(dòng)滴定管聯(lián)接，有兩個(gè)支管，一支插入鉑電極。

鉑電極焊接鉑絲電極于玻璃管中，使其插到滴定容器底部，同時(shí)與終點(diǎn)電量測(cè)定裝置之兩根銅絲聯(lián)接。

此試劑滴定度為3.5mg/mL~4.5mg/mL。若用甲醇制備，需逐日標(biāo)定；若用乙二醇甲醚制備，則不必時(shí)常標(biāo)定。

兩支自動(dòng)滴定管，25ml，細(xì)間端直接與加液容器聯(lián)接，供卡爾·費(fèi)休試劑使用的是棕色滴定管，另一支供標(biāo)準(zhǔn)水甲醇溶液之用。

打開電磁攪拌器，為了與存在于甲醇中的微量水反應(yīng)，由自動(dòng)滴定管滴加卡爾·費(fèi)休試劑，至溶液呈現(xiàn)棕色。

終點(diǎn)電量測(cè)定裝置，見附錄D。醫(yī)用注射器，容量適宜，體積經(jīng)校正。小玻璃管稱樣管，一端封閉，另一端用橡皮塞密封。

記錄測(cè)定時(shí)消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積（V3）。注：為了精確地測(cè)定試樣的水分，可根據(jù)其水含量，稱取適量試樣。

與填充干燥劑的干燥瓶相連，以便壓送干燥空氣至試劑瓶中，使試劑充滿滴定管。終點(diǎn)電量測(cè)定裝置，見附錄C目測(cè)法時(shí)可省略。

然后再稱量小玻璃管，通過減差確定使用的酒石酸鈉的質(zhì)量（m1）。也可由滴瓶加入約0.040克水進(jìn)行標(biāo)定。

例如稱量標(biāo)定卡樂·費(fèi)休試劑所用的酒石酸鈉約0.250g或稱量固體試樣。電量反滴定法，本方法之儀器，見附錄D，此標(biāo)準(zhǔn)儀器由下述部分組成。

用待標(biāo)定的卡爾·費(fèi)休試劑滴定加入的已知量水，到溶液呈現(xiàn)同樣棕色，記錄消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積（V3）。

電磁攪拌器，固定在可調(diào)高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氟乙烯的軟鋼棒攪拌，轉(zhuǎn)速為150r/min--——300r/min。

目測(cè)法終點(diǎn)測(cè)定原理，卡爾·費(fèi)休試劑中碘的顏色遇待測(cè)試樣中的水逐漸消失，過量第一滴試劑則顯示出顏色。

鉑電極焊接鉑絲電極于玻璃管中，使其插到滴定容器底部，同時(shí)與終點(diǎn)電量測(cè)定裝置之兩根銅絲聯(lián)接用目測(cè)法時(shí)可省略。

并使溶液溫度不超過20℃，當(dāng)質(zhì)量增加達(dá)到65g時(shí)，立即關(guān)閉進(jìn)氣開關(guān)。迅速拆去連接軟管，再稱量玻璃瓶和進(jìn)氣裝置。

并有兩個(gè)支管，一支供電量法時(shí)插入鉑電極用，另一支塞橡皮塞，以便在不打開容器情況下用注射器注入液體試樣。

操作步驟卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定，按附錄C所示裝配儀器。用硅酮潤(rùn)滑脂潤(rùn)滑接頭，用注射器經(jīng)橡皮塞注入25mL甲醇到滴定容器中。

放于暗處，并防止大氣中濕氣影響。注：由于反應(yīng)是放熱的，因此應(yīng)從反應(yīng)一開始就交棕色玻璃瓶冷卻。

硅酮潤(rùn)滑脂潤(rùn)滑磨耗玻璃接頭用。儀器所有使用的玻璃器皿在控制約130℃烘箱中預(yù)先干燥30min，然后在含干燥劑的干燥器中冷卻和貯存。

通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完，用注射器經(jīng)橡皮塞注入25mL或按待測(cè)試樣規(guī)定的體積，甲醇或其他溶劑。

電磁攪拌器，固定在可調(diào)高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氟乙烯的軟鋼棒攪拌，轉(zhuǎn)速為150r/min~300r/min。

打開電磁攪拌器，為了與存在于甲醇中的微量水反應(yīng)，由自動(dòng)滴定管加卡爾·費(fèi)休試劑至溶液呈現(xiàn)棕色。

連接直充干燥劑的保護(hù)管，防止大氣中濕氣進(jìn)入管內(nèi)。滴定容器，有效容量100mL，以磨砂玻璃接頭與自動(dòng)滴定管相連。

稱量加到滴定容器前、后清瓶的質(zhì)量，能過減差確定使用的水質(zhì)量（m2）。用水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，見附錄B。

并保持溫度在0℃左右，例如浸于冰浴或二氧化碳千冰中。在新制備試劑中，由于存在不甚明了的反應(yīng)。

溶解二氧化硫的質(zhì)量應(yīng)為60g~70g。稍許過量無防礙，蓋緊瓶塞后，混合溶液，放置暗處至少24h后使用。

用同親甲醇稀釋至刻度，混勻此溶液與卡爾·費(fèi)休試劑體積之間的對(duì)應(yīng)值測(cè)得，1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液含2m克水。

使滴定用去卡爾·費(fèi)休試劑的體積能精密地讀取出來，必要時(shí)，按此例增加試樣量和溶劑，并使用合適容積的測(cè)定容器。

使試劑的滴定度在開始時(shí)下降得很快，然后下降得極為緩慢。也可依據(jù)樣品性質(zhì)選用市場(chǎng)上其他配方的卡爾·費(fèi)休試劑。

水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（10克水/L）用微量滴定管或管注入1ml純水于含約50mL甲醇之充分干燥的100ml容量瓶中。

緩慢打開進(jìn)氣開關(guān)，調(diào)節(jié)二氧化硫流速，使其*被吸收，進(jìn)氣管中液體無上升現(xiàn)象。隨著質(zhì)量的緩慢增加，調(diào)節(jié)天平砝碼以維持平。